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环境 | 土壤中石油烃(C10-C40)含量的测定

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发布时间:2023-06-30  浏览次数:409

石油烃类物质具有高毒性、难降解等特征。2017年,我国全面启动了重点行业企业用地土壤污染状况调查工作,石油烃类物质作为石油石化行业的特征污染指标,被列入GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》。土壤中石油烃类物质的高效、准确分析对土壤污染风险评估和修复工作具有重要意义。

为规范土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的测定方法,生态环境部制定了《HJ 1021-2019土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》。

一、方法原理

土壤和沉积物中的石油烃(C10-C40)的测定经提取、净化、浓缩、定容后,用带氢火焰离子化检测器(FID)的气象色谱仪检测,根据保留时间窗定性,外标法定量。

二、样品前处理

提取:索氏提取或加压流体萃取。

净化:依次用10ml正己烷-二氯甲烷混合溶剂、10ml正己烷活化硅酸净化柱,待柱上正己烷近干时,将浓缩液全部转移至净化柱中,开始收集流出液,用约2ml正己烷洗涤浓缩收集装置转移至净化柱,再用12ml正己烷淋洗净化柱,收集淋洗液,与流出液合并,浓缩至1.0ml待测。

注:有机污染物含量高的样品,可适当增大浓缩定容体积。当经净化的试样进样后基线明显上升且没有下降时考虑净化小柱已穿透,需要重复净化。

三、气相色谱参考条件

进样口温度:300℃;

进样方式:不分流进样;

柱温:初始温度50℃保持2min,以每分钟40℃的速率升至230℃,以每分钟20℃的速率升至320℃保持20min;

气体流量:高纯氦气:1.5ml/min,氢气:30ml/min,空气:300ml/min;

检测器温度:325℃;

进样量:1.0μl

四、技术建议

从现有的能力验证的数据来看,土壤中有机物石油烃(C10-C40)测定的满意率较低,究其原因,大多数实验室在净化的过程中不能将目标物与杂质有效地分离开,实验室在实验的过程中应格外注意以下几点:

(1) 净化柱按照《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》或参考ISO 16703-2011中的相关规定进行验收,使用经验收合格(净化效果大于95%且回收率符合标准要求)的净化柱对样品进行净化。

(2) 净化时:保证在转移浓缩液至净化柱时,柱上溶剂为正己烷,且近干。当经净化的试样进样后基线明显上升且没有下降时可能净化小柱已穿透,需重新净化,否则会造成结果偏高。

(3) 实验室使用气相色谱仪(FID检测器),具体的型号不同,选用程序升温比较快的色谱,保证标准物质的出峰时间和样品中石油烃的出峰时间一致。当校准时石油烃(C10-C40)的保留时间窗与建立校准曲线时石油烃(C10-C40)的保留时间窗不一致时,需要重新确定保留时间窗。

(4) 气相色谱柱流失变化会对石油烃测定带来误差,分析样品前进行柱流失采集,检查柱补偿。

(5) 能力验证样品多采自自然土壤,样品中含有增塑剂DEHA、DOTP 等酯类化合物。净化柱对酯类化合物的净化效果不理想时会有非石油烃(C10-C40)的高峰出现在正常的石油烃(C10-C40)的保留时间窗内,造成检测结果偏大,如图2中所示①②峰均为酯类干扰峰。能够消除酯类干扰,净化效果较理想的石油烃(C10-C40)参考色谱图见图3。


来源:中实国金
作者:lsq
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